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    氣相色譜儀ECD檢測器使用時注意事項

    更新時間:2024-02-29      點擊次數:384

    一、ECD檢測器對色譜儀條件的選擇

    1.載氣

    a.載氣選用高純氮氣,氣體的純度必須大于99.995%,必須加裝脫氧管。

    b.載氣的流速填充柱為20~50mL;毛細柱為0.1~10mL,使用毛細柱時要加上柱尾吹氣,另外為改善ECD的線性,必須使用檢測器清掃氣體。這些氣體都是使用同一氣源。

    2.色譜柱和柱溫

    a.色譜柱使用的原則是既要保證各組分的分離,又要保持ECD的干凈,不受柱固定相的污染。為此盡量使用低配比的、耐高溫或交聯固定相。盡量使用低柱溫,一般要求使用ECD檢測器的色譜柱的使用溫度比接其它氣相檢測器的溫度低50~140℃。

    3.檢測器溫度

      根據樣品設置ECD的溫度,ECD的溫度設置的恰當可提高檢測限,抑制干擾。ECD檢測器溫度高于柱溫10℃以上。另外ECD的響應受溫度影響,因此ECD的溫度控制精度要達到±0.1~0.3 ℃。

         

    二、ECD檢測器要求氣路的潔凈

    1.整個氣路系統氣密性要好,無空氣漏入,所有氣體管道建議采用不銹鋼管或紫銅管。

    2.進樣隔墊要耐高溫、勤更換。更換前建議在柱箱內用250℃烘烤8~12小時。

    3.汽化室內如果使用玻璃棉和玻璃襯管的應定期更換。

    4.色譜柱流失小,色譜柱應在比實際使用溫度高25℃的溫度下充分老化。

    5.樣品潔凈,臟樣品應作凈化處理,溶劑應用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。             

    6.保持吹掃氣,暫時停機時,保持有少量吹掃氣通過ECD檢測器。

     


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